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          新型剛玉-莫來石復合質坩堝的研發

          添加時間:2018年3月6日  瀏覽次數:

                 在透明氧化鋁瓷的生產中,要求A1203原料在1200℃左右進行晶型轉變,這需要有一種盛載粉的容器,這種容器應符合如下要求:(1)使用溫度在1200℃以上;(2)有較好的熱穩定性;(3)在1200℃時容器對Al2O3原料無污染。根據上述要求,研制出一種剛玉-莫來石復合質坩堝,經測試和實際使用證明,該坩禍性能較好,達到了使用要求。

                 1  研制過程

                 1.1 原料的選擇

                 1.1.1 骨料的選擇

                 因為坩堝的盛載物是高純度的A1203粉,因此對坩堝的第一要求就是對所盛物質無腐蝕、無污染。這就要求保證坩堝與盛載物的同質性。如采用單體剛玉質坩堝,其熱穩定性較差,直接影響坩堝使用壽命,這就要考慮引入一種主體材料-莫來石。由于莫來石的熱穩定性較好,克服了單質剛玉坩堝熱穩定性差的不足,但它不能直接與盛載物接觸,以免因其與所載物的不同質而產生污染,因此要求坩堝制成雙層結構;內層剛玉質,外層莫來石質,形成內薄外厚的剛玉莫來 石復合質坩堝。

                 2.1.2 骨料的顆粒級配

                 骨料的顆粒級配直接影響著泥漿注漿性能和內外層的結合性能。應做到內層以細為主,外層粗細結合,以保證內外層間的緊密結合。如果外層粗細結合不合理,粗顆粒過多,由于莫來石的非等徑性(針、柱狀),在成型和干燥過程中易產生偏向應力而導致坯體開裂,如果細顆粒過多,制品的強度降低,熱穩定性也會降低。具體配比如下:

                 內層:60目剛玉240目剛玉=1.6~8;

                 外層:(1.0~2.5mm)莫來石:(0~1.0mm)莫來石:莫來石細粉=1.2~3 2~4

                 2.1.3 結合劑和助劑的選擇

                 為了使坩禍干燥和燒成收縮率降至最小,以防止坩堝在干燥和燒成過程中收縮加大而造成坩堝的變形和開裂,同時保證內層成分與盛載物成分的接近,就要盡可能減少結合劑的用量。但由于莫來石和剛玉骨料的比重較大,特別是莫來石的顆粒度又較大(最大1.0〜2.5 mm)。能否用較少的結合劑將較多的重質骨料顆粒懸浮起來,并能形成均勻一致的、流動性較好的調和泥漿,以滿足注漿成型性能,是我們首先遇到的難題,也是我們研制過程的關鍵,我們在做了大量的配方實驗的基礎上,通過對結合粘土的選擇、助劑的應用、水分的控制等環節的研究和實驗,最終制成了性能較好的,能適應注漿成型需要的調和泥漿。下面就對幾種調和泥漿做一下分析對比,并見表1。

          表1  配料組成/%

                 (1)用界牌土做結合劑的外層調和泥漿。實驗結果表明,泥漿出現分層,結合劑浮在上層,骨料顆粒沉在下層,無法調成均勻一致的泥漿,說明界牌土做結合劑時由于其懸浮性差,難以形成穩定的調和泥漿。

                 (2)用界牌土、1#蘇州土做結合劑的外層調和泥漿。實驗結果:引入蘇州土后的調和泥漿雖然有一定的懸浮性,但由于結合劑的結合性能差,而且泥漿的水分較大,坯體不易脫模,且在脫模前產生開裂。

                 (3)龍巖土做結合劑的外層調和泥漿。實驗結果:泥漿出現分層,說明龍巖土的懸浮性較差,由它做結合劑的調和泥漿不適合于注漿成型。

                 (4)用1#蘇州土做結合劑的外層調和泥漿。實驗結果:用1#蘇州土做結合劑的調和泥漿的骨料配比合理,水分適合,加入適量助劑的條件下,具有很好的懸浮性,可以得到均勻一致的注漿用調和泥漿,該泥漿注漿速度較快,5min坯體即可達到所需的厚度,注漿頻率太快,不利于操作。

                 (5)用2#蘇州土做結合劑的外層調和泥漿。

                 實驗結果:當只用水玻璃助劑時,調和料的懸浮性和成型坯體的塑性均不理想,而且料漿的觸變性大,注漿后坯體開裂。針對上述問題我們將調和泥漿進行陳腐(24h)后,性能有所改善,但坯體開裂現象仍未解決,后來,我們在助劑水玻璃中引入少量CMC-Na,改變了料漿的觸變性,提高料漿的懸浮性,同時也延長注漿時間到15min,使注聚工作更加適宜。

                 從以上幾種配合泥漿的對比分析可以看出:幾種結合粘土中以1#蘇州土的性能最好,以此為主要結合劑形成的調和泥漿完全滿足注漿性能的要求。這是因為1#蘇州土水溶液電位較高,粘土粒子間能保持一定的距離,削弱和抵消了范氏力,從而提高泥漿的穩定性。2#蘇州土在助劑中引入CMC-Na后,改善了泥漿的懸浮性、觸變性和塑性,使調和泥漿也滿足注漿成型的要求。這主要是由于粘土粒子與CMC-Na本身是一種增塑劑,起到了增塑作用。龍巖土和界牌土的電位較低,顆粒間的斥力較小,當進入范氏力范圍內,泥漿就失去穩定性,粘土粒子很快凝聚沉降,導致泥漿懸浮性較差,難以形成均勻一致的調和泥漿。

                 2.2 成型過程

                剛玉-莫來石復合質坩堝采用內外兩層的結構,外層莫來石層為主體層,較厚4~5mm,主要起盛載作用;內層剛玉層為附著層,較薄1~2mm,主要起與盛載物同質作用。成型時采用先外層后內層的注漿順序,注漿時間控制在10~15min, 空漿后坯體在石骨模中的存置時間為30〜45min。對于較大 尺寸坩堝,成型后往往在坯體口三分之一處產生折裂現象, 這是由于當坯體口朝上放置時,上口中空,在坯體自重的作 用下,產生內折引起的,這就要求我們空漿后的存置階段,應 將石膏模倒置(坯體底朝上),由于坯體底部為實體,具有徑 向支撐作用,從而避免了坯體內折的發生。石膏模型要求壁 厚相等,以保證坯體各方向的吸漿速度相等,以免產生應力不均,導致坯體開裂。

                 2. 3 燒成過程

                 坩堝主要是由莫來石和剛玉組成,莫來石的合成溫度為1200〜1650℃,而剛玉的合成溫度在1800℃左右,但我們窯爐的燒成溫度為1290℃,莫來石和剛玉不可能在燒成過程中合成產生,這就要求我們采用已合成好的莫來石和剛玉作為骨料,用粘土做結合劑,在較低的溫度下,通過結合劑將骨料顆粒連接起來。因為坩堝的使用溫度為1200℃左右,我們把燒成溫度定在1290℃。實驗證明,此溫度燒成的坩堝具有較高的強度。

                 2.4 坩堝的性能指標

                 (1)礦物組成:

                  莫來石    方英石    剛玉    石英 

                  70%~80%  13%~15%   5%~10%   少量 

                 (2)耐火度:1350℃

                 (3)抗折強度:15.8MPa

                 (4)熱震穩定性:20~1200℃內外層不脫離

                                  20~1200℃水中5次以上不反復不炸裂

                  (5)體積密度:1.9g/cm3

                 莫來石剛玉復合質坩堝具有機械強度高、熱穩定性較好、耐火度較高的特點,特別具有抵抗強熱震沖擊的性能,實驗證明能滿足生產的性能要求。但由于采用注漿成型,導致成型坯體的致密性較高,燒成后坩堝密度較大,具有較高的強度。而致密度過高,又會相對降低其熱穩定 性,因此,今后在注漿成型的基礎上,我們還應該考慮其它的 成型方法(如蠟模成型、搗制成型等),使坩堝的質地相對比較疏松,從而達到提高坩堝的熱穩定性,進一步完善坩堝性能的目的。

          關鍵詞:剛玉莫來石      
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